高性能纖維及其復(fù)合材料集應(yīng)用價值與經(jīng)濟價值于一身,是新材料技術(shù)與產(chǎn)業(yè)變革的前沿產(chǎn)物,也是各國工業(yè)及經(jīng)濟發(fā)展競爭的焦點之一。高性能纖維成分及結(jié)構(gòu)的測試,對后期材料的物理和化學(xué)性能的研究及應(yīng)用具有非常重要的指導(dǎo)意義。
目前,纖維識別和表征通常依賴于使用傳統(tǒng)紅外光譜,但纖維細絲的尺寸可以從亞微米到幾十微米變化,當(dāng)光纖直徑與測量波長的尺寸相似時,光纖會引起紅外光的散射和色散,從而嚴重扭曲紅外光譜吸收圖,并產(chǎn)生嚴重的基線偏移和傾斜,導(dǎo)致傳統(tǒng)紅外光譜難以有效分析其成分和含量。美國PSC公司非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)—mIRage的出現(xiàn)有效解決了傳統(tǒng)紅外模式下的散射像差和接觸污染、空間分辨率受限等問題。設(shè)備基于全新光學(xué)光熱誘導(dǎo)共振(O-PTIR)技術(shù)將紅外顯微空間分辨率重新定義到500 nm。其顯著的技術(shù)優(yōu)勢為:
? 亞微米紅外空間分辨率,比傳統(tǒng)的FTIR/QCL紅外顯微提高~20倍;
? 非接觸式,反射(遠場)模式測量,對樣品無污染,沒有任何常見光譜失真??煽焖倨ヅ涔庾V商用數(shù)據(jù)庫,獲得樣品種類結(jié)果;
? 有效排除熒光干擾,非常適合分析有色纖維長絲;
? 可升級亞微米同步紅外+拉曼同步聯(lián)用系統(tǒng),在相同時間、條件、位置下獲得相同空間分辨率的紅外和拉曼光譜。
非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)—mIRage
本文中,美國PSC公司使用新型亞微米分辨mIRage系統(tǒng)對由八種高分子織物帶組成的單個纖維直徑范圍為8-22 μm的樣品進行測試。整個操作過程中無需復(fù)雜的制樣過程,作者從織物上剪下一小條樣品直接放入mIRage+R紅外拉曼同步測量系統(tǒng)中,以反射模式在空氣環(huán)境下進行紅外和拉曼光譜同時采集和分析。
測試后,光譜通過PTIRStudio的一鍵傳輸軟件命令直接進入KnowItAll (BioRad Laboratories)商業(yè)紅外數(shù)據(jù)庫進行檢索。上圖中的光譜結(jié)果未做任何預(yù)處理,以原始光譜形式呈現(xiàn),從數(shù)據(jù)圖中可以清晰準(zhǔn)確的觀察到紅外光譜和拉曼光譜結(jié)果。
mIRage+R紅外拉曼同步測量系統(tǒng)可實現(xiàn)同時紅外和拉曼特性測試,兩種譜圖之間的相互驗證使設(shè)備對未知物的識別結(jié)果準(zhǔn)確度大大提高。當(dāng)紅外和拉曼數(shù)據(jù)同時輸入到商用紅外和拉曼數(shù)據(jù)庫時,兩者之間譜圖可以高度互補,結(jié)果列表中只包含一個可能的結(jié)果即纖維素的乙?;苌?如下圖),排除大量其他可能性的偽結(jié)論。
以上實驗很好的體現(xiàn)了基于O-PTIR技術(shù)的非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)—mIRage的高空間分辨率(可達500 nm)、無復(fù)雜的制樣過程,對樣品無污染等優(yōu)勢,有效解決了纖維樣品表征受限于空間分辨率所帶來的難題,為后續(xù)纖維材料的研究做出了突破性貢獻。
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非接觸亞微米分辨紅外拉曼同步測量系統(tǒng)—mIRage